煤炭化驗設備鈾的測定方法
1煤炭化驗方法主題內容與適用范圍
本標準規定了煤中鈾測定用的試劑、材料、儀器、設備、煤樣、測定步驟,結果表述和允許差。本標準適用于褐煤,煙煤和無煙煤,
2 煤炭化驗方法提要
煤樣灰化,然后用混合銨鹽熔融、再用含硝酸鹽的稀硝酸漫取,浸取液通過磷酸三丁酯色層柱,使干擾元素分離,用洗脫液洗下柱上吸附的鈾。在弱堿性溶液(pH=8)中,鈾與 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)形成有色的二元絡合物,然后進行光度測量,求得鈾含量。
3 煤質分析引用標準
GB 474 煤樣的實驗室破碎機制備方法
4試劑和材料
4.1 聚三氟氯乙烯:粒度 0.125~0.175mm。
4.2 丙酮(GB 686)。
4.3 混合銨鹽:氟化銨(GB 1276)、氯化銨(GB 658)、硫酸銨(GB 1396)和硝酸銨(GB 659)以 3+2+2+3的質量比混勻、研細、裝瓶備用。
4.4 磷酸三丁酯(TBP)-乙醚溶液:取 40mL TBP(HG3—1304)注入 100mL容量瓶中,用乙醚(HG3—1002)稀釋到刻度。
TBP 應進行如下預處理:取一定量的 TBP 注入分液漏斗中,用等體積的 50g/L 碳酸鈉水溶液洗滌3 次,再用等體積的水洗滌 3 次,分離后裝瓶備用。
4.5 混合掩蔽液:稱取 12g 環已二胺四乙酸(CYDTA),用氫氧化鈉(GB 629)溶液(c(NaOH)=1mol/L溶解,加入 3g 氟化鈉(GB 1264),32g磺基水楊酸(HG3—991)和 400mL水.待全部溶解后,用400g/1氫氧化鈉(GB 629)溶液和(1+1)鹽酸(GB 622)調整溶液的酸度至pH=8用精密 pH 試紙檢驗,再用水稀釋到 500mL。
4.6 三乙醇胺緩沖溶液:取 100mL 三乙醇胺溶于 300mL 水中,用(1+1)鹽酸和氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol/L調整溶液的酸度到 pH=8(用精密 pH 試紙檢驗),再用水稀釋到 500mL。
4.7 淋洗液:稱取 200g硝酸銨(GB 659),加水溶解后,加入 130mL硝酸(GB 626),移入 2L 的容量瓶中,加水稀釋到刻度(此溶液每升含 100g 硝酸銨和 1mol 硝酸)。
4.8 洗脫液:硝酸溶液〔c(HNOs)=1mol/LJ。
4.9 Br-PADAP 乙醇溶液:稱取 0.25g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL 無水乙醇(GB 678)中。
4.10 鈾標準溶液:稱取 0.2109g 硝酸鈾酰[UO,(NO:):6H.O],溶于少量水中,將溶液移入 1 L 容量瓶中,用水稀釋到刻度(此溶液 1mL 含 100μg 鈾)。取上述溶液 50.0nL 于 500mL.容量瓶中,用水稀釋到刻度(此溶液 1ml 含 10μg 鈾)。
4.11 酚酞指示劑:0.1克/L 乙醇溶液。
5煤炭化驗設備和工業分析儀器
5.1 智能馬弗爐也叫工業分析儀器,附有熱電偶和高溫計,能控制溫度在600度,溫度誤差正負10度。
5.2 分光光度計,含有580nm的波長。
5.3 瓷坩堝,容量50ml。
5.4 色層分離柱。
如下圖:
6煤質分析儀器實驗室準備:
6.1色層柱的制備:
6.1.1 TBP-聚三氟氯乙烯的制備:稱取 2g 聚三氟氯乙烯(4.1)放入50mL 燒杯中,逐滴加入 2mLTBP-乙醚溶液(4.4),邊加邊攪拌,然后置于水浴上加熱,將乙醚基本除去。再按同樣方法先后滴加 1mL和0.5mL TBP-乙醚溶液并分別蒸干,最后將乙醚完全除去,得到濕鹽狀顆粒,稍冷,沿杯壁加入少量水,得到雪花狀物,即為吸附有 TBP 的聚三氟氯乙烯。
6.1.2 裝柱
在色層分離柱(5.4)底部放入少量玻璃棉,然后垂直放好。
在制備好的 2g TBP -聚三氟氯乙烯中加入過量的水,攪拌,分數次倒入色層分離柱的貯液杯中,使TBP-聚三氟氯乙烯均勻沉降,并將流速控制在 1~2mL/min。待水流盡后,加入 20mL 淋洗液(4.7)備用。
一次裝柱后,可使用 12 次左右。
7 煤樣
測定用的煤樣為按 GB 474 制備的,粒度小于 0.2mm 的空氣干燥煤樣。
8 測定步驟
8.1 工作曲線的繪制
8.1.1 吸取 0,0.5,1.0,2.0,3.0.4.0 和 5.0mL 濃度為10μg/mL的鈾標準溶液(4.10),分別注入色層分離柱的貯液杯中,使溶液通過色層分離柱,待溶液流盡后,用 12ml,淋洗液(4.7)分 6 次洗滌杯壁和色層分離柱,再用 4tmL 水淋洗。每次加淋洗液時,應等柱中溶液流盡后再加(以下凡多次淋洗都應遵守此原則)。將以上淋洗液棄去,鈾被吸附。然后先用 2mlL 水淋洗1次,再用 14mL洗脫液(4.8)分4~6次淋洗,最后用 2mL 水淋洗,使鈾洗脫。將全部 18mL 左右溶液收集于 50mL容量瓶中。
8.1.2 往容量瓶中加 2mL 混合掩蔽液(4.5)、1 滴酚酞指示劑(4.11),用 150g/L 的氫氧化鈉(GB 629)溶液調至粉紅色,再用鹽酸(GB 622)(c(HCI)=1mol/Lj調至無色,加 2mL 三乙醇胺緩沖液(4.6)、8mL丙酮(4.2)和 2mLBr-PADAP 乙醇溶液(4.9),搖勻(如混濁可多加 1mL 丙酮),用水稀釋到刻度,搖勻。
8.1.3 放置 30~60min,然后用 1cm 比色皿,于 580nm 波長下,以空白溶液為參比,測量各標準溶液的吸光度??瞻兹芤簯冉浬珜臃蛛x柱吸附和洗脫處理。
8. 1.4 以吸光度為縱坐標,鈾含量為橫坐標繪制工作曲線。
8. 2 工業分析儀器煤樣測定
8. 2.1 煤樣的灰化稱取約 1g(精確至 0.0002g)煤樣(根據鈾的含量可適當增減)于瓷坩堝(5.3)+8.2.2 灰樣的處理
在盛有灰樣的瓷坩堝中加入 3g混合銨鹽(4.3)并混勻,再覆蓋 1~2g。將坩堝置于能控溫的電爐上,先在低溫下熔融 15~20min,然后稍稍升高溫度使其冒白煙,再升高溫度,直至白煙冒盡,稍冷,加入20mL淋洗液(4.7),加熱,使鹽類溶解。
8.2.3鈾的分離
將灰樣處理液冷卻,用小漏斗將溶液直接濾入色層分離柱的貯液杯內,使濾液通過色層分離柱。待慮液流盡后,用 6mL 淋洗液(4.7)分 3 次和 4mL 水分 2 次淋洗色層分離柱,將以上淋洗液棄去,鈾被吸附。用 2mL 水淋洗柱 1 次,再用 14mL 洗脫液(4.8)分 4~6 次淋洗,最后用2mL水淋洗,鈾被洗脫。將全部 18mL 左右的淋洗液收集在 50mL 容量瓶中
8. 2.4 鈾的測定
于容量瓶中加入 2mL 混合掩蔽液(4.5)。以后測定步驟按本標準 8.1.2 和 8.1.3 條進行。從工作曲線,上查出相應的鈾含量。
8.3 空白試驗
空白試驗除不加煤樣外,其余步驟與煤樣測定(7.2)完全相同。取重復測定結果的算術平均值作為空白值。 測定結果的表述鈾含量按下述公式計算:
Uad=(m1-m2)/m
UAb=空氣干燥煤樣中鈾含量,1g/g;
M1=煤樣溶液中鈾含量ug
M2=空白溶液中鈾含量ug
M=空氣干燥煤樣質量g.
計算結果取到小數后 1 位,修約到個位并報出。
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